廈門水質(zhì)檢測(cè)納氏試劑分光光度法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。
當(dāng)水樣體積為 50mL，使用 20mm 比色皿時(shí)，本方法的檢出限為 0.025mg/L，測(cè)定下限為 0.10mg/L，測(cè)定上限為 2.0mg/L（均以 N 計(jì)）。
2 方法原理
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng) 420nm 處測(cè)量吸光度。
3 干擾及消除
水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此
類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。
若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水按
4.1 制備，使用經(jīng)過檢定的容量器皿和量器。
4.1 無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備。
4.1.1 離子交換法
蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃
瓶?jī)?nèi)。每升流出液加 10g 同樣的樹脂，以利于保存。
4.1.2 蒸餾法
在 l000mL 的蒸餾水中，加 0.lmL 硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前 50mL 餾出液，然后將約 800mL 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加 10g 強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）。